檢測(cè)復(fù)合碳源 COD 當(dāng)量常用的方法是重鉻酸鹽法，具體步驟如下：
1.準(zhǔn)備儀器和試劑
（1）儀器：500mL 全玻璃回流裝置、加熱裝置（電爐）、5mL 或 50mL 酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
（2）試劑：包括碳源待檢溶液、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2500mol/L）、試亞鐵靈指示液、硫酸 - 硫酸銀溶液、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（約 0.1mol/L）。其中，碳源待檢溶液需準(zhǔn)確稱取 1.000g 固體碳源或者 1.000mL 液體碳源樣品，置于 1000mL 容量瓶中，用蒸餾水加至刻度、搖勻。
2.空白試驗(yàn)：取 10.00mL 蒸餾水置于 250mL 磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入 10.00mL、0.2500mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入 30mL 硫酸－硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流 2h。
3.樣品測(cè)定：取 10.00mL 配好的碳源待測(cè)定樣，置于 250mL 磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入 10.00mL、0.2500mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入 30mL 硫酸－硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流 2h。冷卻后，用 90mL 水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液再度冷卻后，加 3 滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
4.計(jì)算：計(jì)算公式為CODcr（O2，mg/L）=（V0-V1）xCx8x1000 / V。其中，c為硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L）；V0為滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）；V1為滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL）；V為水樣的體積（mL）；8 為氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。碳源 COD 當(dāng)量計(jì)算單位為mg/kg或mg/L，碳源 COD 當(dāng)量=CODcr×1000。
此外，還有高錳酸鉀法、分光光度法、快速消解法、快速消解分光光度法等也可用于檢測(cè) COD，可根據(jù)實(shí)際情況選擇。例如，高錳酸鉀法適用于污染物相對(duì)較低的河流水和地表水，對(duì)于復(fù)合碳源如果其成分相對(duì)簡(jiǎn)單、污染物含量較低也可考慮。分光光度法操作方便，適合大規(guī)模測(cè)定，若具備相應(yīng)的分光光度檢測(cè)設(shè)備可優(yōu)先選用。